Identificación de fibras de poliamida-imida aromáticas

Abstracto
Las fibras de poliamida-imida aromáticas se identificaron mediante combustión, microscopía, disolución y espectroscopia infrarroja. Se compararon con meta-aramida, para-aramida , y fibras P84, que poseen propiedades similares. Las fibras de poliamida-imida aromática emiten luz roja al quemarse, tienen una sección transversal circular y se disuelven en N,N-dimetilformamida a temperatura ambiente. Su espectro de absorción infrarroja presenta frecuencias características. La identificación precisa de esta fibra se puede lograr utilizando una o más de estas características.

0 Introducción

Las fibras de poliamida aromática se pueden clasificar según su estructura molecular en: fibras de poliamida aromática unidas por grupos amida, típicamente representadas por fibras de meta-aramida ( meta-aramida ) y fibras de para-aramida (para-aramida); fibras de poliimida aromática unidas por grupos imida, como las fibras de polifenilentetrametilimida y fibras de poliimida (P84); y fibras de poliamida-imida compuestas de grupos amida e imida alternados.

Actualmente, se han establecido estándares de identificación para algunas fibras de poliamida aromática. El apéndice A de la norma GB/T 41418—2022, «Análisis químico cuantitativo de textiles: mezclas de fibras de meta-aramida y para-aramida (método de cloruro de litio/N,N-dimetilacetamida)», proporciona claramente métodos de identificación para estas fibras. El apéndice A de la norma GB/T 36976—2018, «Análisis químico cuantitativo de textiles: mezclas de fibras de poliimida y otras fibras», recoge el método de identificación para P84. Sin embargo, actualmente no existe un método de identificación específico para las fibras de poliamida-imida aromáticas.

Este artículo utiliza el método de combustión, la microscopía, el método de disolución y la espectroscopia infrarroja para analizar cualitativamente las fibras de poliamida-imida aromáticas, y las compara con las fibras de meta-aramida, para-aramida y P84 estructuralmente similares, conformando un método de identificación completo para las fibras de poliamida-imida aromáticas, que proporciona una base para las pruebas de rutina.

1. Sección experimental

1.1 Reactivos e instrumentos

Reactivos: Parafina líquida, ácido sulfúrico (grado analítico, 70%), ácido sulfúrico concentrado (grado analítico, 95%~98%), ácido nítrico concentrado (grado analítico, 65%~68%), hipoclorito de sodio (químicamente puro), hidróxido de sodio (grado analítico, 30%), dimetilsulfóxido (grado analítico, ≥99,5%), tiocianato de potasio (grado analítico, ≥98,5%), N,N-dimetilformamida (grado analítico, ≥99,5%), bromuro de potasio [espectralmente puro, 99,99%].

Instrumentos: Analizador de finura de fibra E5723 CU-6, espectrómetro infrarrojo de transformada de Fourier Nicolet Summit Lite, bomba de vacío 2XZ-4D, agitador de baño de agua a temperatura constante, crisol de vidrio sinterizado, matraz Erlenmeyer, extractor Soxhlet, probeta graduada, vaso de precipitados, cortador de Hastelloy.

1.2 Preparación de la muestra

Se seleccionaron como objetos de prueba fibras de poliamida-imida aromática, meta-aramida, para-aramida y fibra suelta P84. Para garantizar la exactitud y fiabilidad de los datos de prueba, se seleccionaron cuatro muestras de cada fibra mediante un método de muestreo multipunto.

1.3 Métodos de prueba

1.3.1 Método de combustión

De acuerdo con los requisitos de prueba de las normas pertinentes, las muestras se observaron y registraron de la siguiente manera: Cuando la muestra se acercó a la llama, se observó su reacción al calor, anotando si se produjo contracción o fusión; durante el contacto de la muestra con la llama, se registró su estado de combustión, incluyendo si emitió luz y el color de la llama; después de retirar la muestra de la llama, se observó continuamente la situación de combustión; cuando se extinguió la llama de la muestra, se olió su olor; después de que la muestra se enfrió, se registró el estado del residuo, incluyendo su color y forma.

1.3.2 Método de microscopía

De acuerdo con los estándares pertinentes, primero se tomaron haces de fibras y se cortó una cantidad adecuada de segmentos de fibra con un micrótomo Hartsch. Se aplicó parafina líquida sobre un portaobjetos para distribuir uniformemente las fibras, preparando así un portaobjetos longitudinal. Posteriormente, se aplicó colodión al micrótomo Hartsch. Tras la evaporación, se cortaron secciones de fibra con un grosor de 10 a 30 μm con el micrótomo, preparando así portaobjetos transversales. Finalmente, los portaobjetos longitudinales y transversales preparados se colocaron bajo un microscopio con un aumento de 500x para observar cuidadosamente las características morfológicas de las secciones transversales de las fibras y registrar los hallazgos.

1.3.3 Método de disolución

Siguiendo los requisitos estándar pertinentes, las muestras y los reactivos se colocaron en una proporción de 1:50 bajo diferentes condiciones ambientales para su observación. Un grupo se mantuvo a temperatura ambiente (20–30 °C) con agitación continua durante 5 minutos, y se observó y registró cuidadosamente la disolución de las fibras durante este período. El otro grupo se hirvió, manteniendo la solución en ebullición durante 3 minutos, y se monitorizó y registró inmediatamente la disolución de las fibras durante este proceso.

1.3.4 Espectroscopia infrarroja

De acuerdo con las normas pertinentes, las muestras de películas se prepararon mediante el método de pastillas de bromuro de potasio. Se utilizó espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier para escanear y registrar el espectro infrarrojo en el rango de número de onda de 4000–400 cm⁻¹.

2. Resultados y discusión

2.1 Resultados de la prueba de combustión

En la Tabla 1 se muestran los registros de las pruebas de combustión de cuatro fibras: fibra de poliamida-imida aromática, meta-aramida, para-aramida y P84.


Como se muestra en la Tabla 1, la fibra de poliamida-imida aromática emite una llama roja durante la combustión, dejando un residuo negro y duro. Este comportamiento de combustión es muy similar al de la para-aramida y el P84, mientras que la meta-aramida no presenta llama roja durante la combustión. Basándose en esta característica, el método de combustión permite distinguir eficazmente la fibra de poliamida-imida aromática de la meta-aramida.

2.2 Resultados de las pruebas microscópicas

En la Tabla 2 se muestran las descripciones morfológicas transversales y longitudinales de las cuatro fibras.


En referencia a las descripciones morfológicas de las cuatro fibras en la Tabla 2, se observa que la sección transversal de las fibras de poliamida-imida aromática es circular. Esta característica es similar a la de las fibras de meta-aramida y para-aramida, mientras que la sección transversal de las fibras P84 es trilobulada, lo que difiere significativamente de la de las fibras de poliamida-imida aromática. En cuanto a la morfología longitudinal, las fibras de poliamida-imida aromática presentan la superficie lisa característica de las fibras químicas, mientras que las fibras de para-aramida muestran una morfología segmentada visible en su sección longitudinal. Por lo tanto, al observar la morfología longitudinal, las fibras de poliamida-imida aromática se pueden distinguir de las fibras de para-aramida.

En resumen, la observación cuidadosa de la sección transversal y la morfología longitudinal de las fibras mediante un microscopio permite distinguir claramente las fibras de poliamida-imida aromáticas de las fibras de para-aramida y P84.

2.3 Resultados de la prueba de disolución

Las propiedades de disolución de las cuatro fibras se muestran en la Tabla 3.


La Tabla 3 muestra la solubilidad de las cuatro fibras. A temperatura ambiente y en condiciones de ebullición, se realizaron pruebas utilizando ácido sulfúrico al 70%, ácido sulfúrico concentrado, ácido nítrico concentrado, hidróxido de sodio al 30% y tiocianato de potasio al 65%. El comportamiento de solubilidad de la fibra de poliamida-imida aromática, meta-aramida, para-aramida y fibras P84 mostró poca diferencia. En condiciones de ácido sulfúrico al 70%, la P84 se disolvió parcialmente, mientras que las otras tres fibras no lo hicieron. En ácido sulfúrico concentrado, la fibra de poliamida-imida aromática, la meta-aramida y la P84 se disolvieron por completo, mientras que solo la para-aramida se disolvió parcialmente a temperatura ambiente. En ácido nítrico concentrado, casi ninguna de las cuatro fibras se disolvió, y solo la fibra de poliamida-imida aromática y la P84 se disolvieron parcialmente en condiciones de ebullición. La situación fue similar con hidróxido de sodio al 30%; la fibra de poliamida-imida aromática, la meta-aramida y la P84 solo se disolvieron parcialmente al hervir. En condiciones de tiocianato de potasio al 65%, ninguna de las cuatro fibras se disolvió.

En condiciones de hipoclorito de sodio, las cuatro fibras son insolubles a temperatura ambiente. Sin embargo, al hervirlas, la fibra de poliamida-imida aromática se disuelve, mientras que las otras tres permanecen insolubles. Esta característica de solubilidad permite distinguir la fibra de poliamida-imida aromática de las otras tres. En N,N-dimetilformamida, la diferencia de solubilidad entre las cuatro fibras es aún más pronunciada. La fibra de poliamida-imida aromática se disuelve a temperatura ambiente, una condición de prueba fácil de alcanzar que permite distinguirla fácilmente de las demás fibras. En condiciones de dimetilsulfóxido a temperatura ambiente, las cuatro fibras son insolubles. Al hervirlas, la fibra de poliamida-imida aromática y la P84 se disuelven. Esta propiedad de solubilidad permite distinguir la fibra de poliamida-imida aromática de las fibras de meta-aramida y para-aramida.

El dimetilsulfóxido (DMSO) permite distinguir las fibras de poliamida-imida aromáticas de las fibras de meta-aramida y para-aramida mediante un método de disolución. La N,N-dimetilformamida (NDM) y el hipoclorito de sodio (NSC) permiten distinguir las fibras de poliamida-imida aromáticas de las fibras de meta-aramida, para-aramida y P84. La NDM, en particular, es de fácil manejo y las condiciones experimentales son sencillas de lograr.

2.4 Resultados de la espectroscopia infrarroja

En la Tabla 4 se muestran las principales bandas de absorción y las frecuencias características de los espectros de absorción infrarroja de las cuatro fibras.


En la Tabla 4, los picos de absorción infrarroja de las fibras de poliamida-imida aromática aparecen en 3379, 2923, 1704, 1505, 1361, 1081 y 719 cm⁻¹. Esta característica espectral difiere significativamente de la de las fibras de meta-aramida, para-aramida y P84. En particular, en comparación con las fibras P84, la diferencia es muy evidente y fácilmente distinguible. Por lo tanto, la espectroscopia infrarroja no solo permite identificar con precisión las fibras de poliamida-imida aromática, sino también distinguirlas fácilmente de los otros tres tipos de fibras.

3. Conclusiones

(1) Combustión y microscopía El método de combustión permite distinguir eficazmente las fibras de poliamida-imida aromáticas de las fibras de meta-aramida; mientras que la microscopía permite distinguir las fibras de poliamida-imida aromáticas de las fibras de para-aramida y del P84. La combinación de los métodos de combustión y microscopía permite distinguir aún más las fibras de poliamida-imida aromáticas de las fibras de meta-aramida, las fibras de para-aramida y el P84.

(2) Método de disolución: El hipoclorito de sodio y la N,N-dimetilformamida pueden utilizarse para distinguir las fibras de poliamida-imida aromáticas de las fibras de meta-aramida, para-aramida y P84; el dimetilsulfóxido puede utilizarse para distinguir las fibras de poliamida-imida aromáticas de las fibras de meta-aramida y para-aramida. Entre estos disolventes, la N,N-dimetilformamida es el método más sencillo y conveniente para identificar las fibras de poliamida-imida aromáticas, y presenta una alta viabilidad en aplicaciones prácticas.

(3) Espectroscopia infrarroja: La espectroscopia infrarroja permite distinguir las fibras de poliamida-imida aromáticas de las de meta-aramida, para-aramida y P84. Mediante el análisis de las posiciones de los picos característicos en el espectro de absorción infrarroja, las fibras de poliamida-imida aromáticas pueden identificarse con precisión, lo que la convierte en un método de identificación altamente eficaz.

Según los resultados experimentales anteriores, las fibras de poliamida-imida aromáticas pueden identificarse mediante varias características importantes: emiten luz roja al quemarse; su sección transversal es circular bajo el microscopio; son solubles en N,N-dimetilformamida a temperatura ambiente; y poseen frecuencias características específicas en su espectro de absorción infrarroja. En la práctica, podemos basarnos en una de estas características o combinarlas de forma flexible para lograr una identificación más precisa y fiable.